3.4.4 測定
3.4.4.1 色譜條件
a)色譜柱:SUPELCOW-AX-10或相當,30m×0.32mm(內徑)×0.5um;
b)程序升溫
c)進樣口溫度:250℃;
d)檢測器溫度:270℃;
e)載氣:氮氣,純度≥99.99%,流量為1.2 mL/min;
f)氫氣流速:37 mL/min;
g)空氣流速:400 mL/min;
h)尾吹氣:30 mL/min;
i)進樣方式:不分流進樣,0.75 min后打開分流閥;
j)進樣體積:2 uL。
3.4.4.2 色譜測定
根據(jù)樣液中乳酸的含量情況,選定峰面積相近的標準工作溶液。標準工作溶液和樣液中乳酸的響應值均應在儀器檢測線性范圍內。對標準工作溶液和樣液等體積參插進樣測定,根據(jù)色譜峰面積用外標法定量。
3.5 結果計算和表述
用色譜數(shù)據(jù)處理機或按式(1)計算試樣中乳酸的含量,計算結果需扣除空白值。
式中:
X—試樣中乳酸的含量,單位為毫克每千克(mg/kg) ;
A—樣品測試液中乳酸甲酯的峰面積;
As—標準溶液中乳酸甲酯的峰面積;
c—標準溶液中乳酸的濃度,單位為微克每毫升(ug/mL) ;
V—測試液的體積,單位為毫升(mL);
m—試樣量,單位為克(g)。
4 測定低限、回收率、精密度
4.1 測定低限
本方法的測定低限為25mg/kg。
4.2 回收率
果汁中乳酸的添加濃度及其回收率的實驗數(shù)據(jù)。
在25.0 mg/kg時,回收率為94.4%~103.4%;
在250 mg/kg時,回收率為93.2%~98.6%;
在500 mg/kg時,回收率為92.5%~104.8%。
4.3 精密度
果汁中乳酸的添加濃度及其精密度的實驗數(shù)據(jù)。
在25.0 mg/kg時,相對標準偏差為3.3%~8.0%;
在250 mg/kg時,相對標準偏差為4.0%~8.1%;
在500 mg/kg時,相對標準偏差為3.7%~7.8%。
文章來源:《食品化妝品檢驗卷無機元素和放射元素及其他檢測方法》
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