5 分析步驟
5.1 試樣制備
5.1.1 植物油:稱取油樣lg(至0.01g)于離心試管中,加入5mL無(wú)水乙醇,劇烈振搖2min,靜置分層(或冰箱過(guò)夜),取上清液濾紙過(guò)濾,4000r/min離心10min,上清液過(guò)0.45um濾膜,即為試樣液。
5.1.2 以棉籽餅為原料的水溶性液體樣品:稱取樣品10g(至0.01g)于離心試管中,加入10mL無(wú)水乙醇,振搖2min,靜置5min,取上層乙醛層5mL,用氮?dú)獯蹈桑?.0mL無(wú)水乙醇定容,過(guò)0.45um濾膜,即為試樣液。
5.2 色譜測(cè)定
5.2.1 參考色譜條件
色譜柱:C18柱,250mm×4.6mm,5um,或具同等性能的色譜柱。
流動(dòng)相:甲醇:磷酸溶液=85:15。
流速:1.0mL/min。
柱溫:40℃±1℃。
測(cè)定波長(zhǎng):235nm。
進(jìn)樣體積:10uL。
5.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別將棉酚標(biāo)準(zhǔn)工作液注入高效液相色譜儀中,記錄峰高或峰面積。以峰高或者峰面積為縱坐標(biāo),以棉酚標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
5.2.3 試樣測(cè)定
將試樣液注入高效色譜儀中,記錄峰高或者峰面積,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算的待測(cè)液中棉酚的濃度。
6 分析結(jié)果的表述
試樣5.1.1中游離棉酚含量按公式(1)計(jì)算:
式中:
X—試樣中棉酚的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
m—試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
c—測(cè)定試樣液中棉酚的含量,單位為微克每毫升(ug/mL);
5—為5.1.1折合所用無(wú)水乙醇的體積,單位為毫升(mL)。
試樣5.1.2中游離棉酚含量按公式(2)計(jì)算:
式中:
X—試樣中棉酚的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
m—試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
c—測(cè)定試樣液中棉酚的含量,單位為微克每毫升(ug/mL);
2—為5.1.2折合所用無(wú)水乙醇的體積,單位為毫升(mL)。
計(jì)算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留二位有效數(shù)字。
7 精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。
8 其他
植物油體樣品取樣1.0g時(shí),檢出限為2.5mg/kg,定量限為7.5mg/kg。以棉籽餅為原料的水溶性液體樣品取樣10g時(shí),檢出限為0.25mg/kg,定量限為0.75mg/kg。
相關(guān)鏈接:植物性食品中游離棉酚的測(cè)定(一)
文章來(lái)源:《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)匯編檢驗(yàn)方法(一)》
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