添加劑可得然膠檢驗(yàn)方法

A.1 一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682—2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。

A.2 鑒別試驗(yàn)

A.2.1 溶解性試驗(yàn)

試樣不溶于水和乙醇。

A.2.2 堿溶解性試驗(yàn)

稱取0.2g試樣，加入到5mL水中，攪拌形成懸浮液，加入1mL濃度為3mol/L的氫氧化鈉溶液，不停振蕩，試樣溶解。

A.2.3 凝膠試驗(yàn)

稱取0.2g試樣，置于盛有10mL水的18mm×180mm試管中,攪拌形成懸浮液，在沸水浴中加熱10min，冷卻至室溫，有凝膠形成。

A.2.4 與酒石酸銅的沉淀反應(yīng)試驗(yàn)

制備2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的試樣懸浮液，取10mL,加入5m濃硫酸，在沸水浴中加熱30min,冷卻至室溫，用BaCO₃中和，將此混合液離心10min,取1mL上清液，加入到5mL熱費(fèi)林溶液中，生成紅色沉淀。

A.3 凝膠強(qiáng)度的測定

A.3.1 儀器和設(shè)備

凝膠儀或質(zhì)構(gòu)儀。

A.3.2 測定條件

A.3.2.1 設(shè)置模式:4號(hào)。

A.3.2.2 探頭形狀與尺寸:直徑0.5cm不銹鋼活塞式圓柱體。

A.3.2.3 探頭移動(dòng)速度:250mm/min。

A.3.3 分析步驟

取0.3g樣品于15mL水中，用柱形乳化分散機(jī)在3500r/min的轉(zhuǎn)速下拌5min,然后將懸浮液轉(zhuǎn)移至18mm×180mm的試管中，在真空狀態(tài)下曝氣3min,然后將試管迅速放入涕水浴中10min,在冷水中冷卻30min。從試管中取出凝膠，取離底部20mm和30mm處的一段10mm的凝膠。用凝膠儀或質(zhì)構(gòu)儀進(jìn)行測定，根據(jù)記錄的負(fù)荷-時(shí)間(f-t)曲線計(jì)算凝膠強(qiáng)度。

A.3.4 結(jié)果計(jì)算

凝膠強(qiáng)度以w1計(jì),數(shù)值以克每平方厘米(g/cm²)表示，按公式(A.1)計(jì)算:

式中:

f—負(fù)荷-時(shí)間(f-t)曲線中凝膠破裂時(shí)曲線急劇下降的拐點(diǎn)的讀數(shù)，單位為克(g);

0.196—圓柱體探頭截面積的數(shù)值，單位為平方厘米(cm²)。

A.4 可得然膠含量(以無水葡萄糖計(jì))的測定

A.4.1 試劑和材料

A.4.1.1 葡萄糖

A.4.1.2 硫酸。

A.4.1.3 氫氧化鈉溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。

A.4.1.4 苯酚溶液：質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%。

A.4.2 儀器和設(shè)備

分光光度計(jì)。

A.4.3 分析步驟

A.4.3.1 樣品溶液的制備

準(zhǔn)確稱取100mg樣品，置于一個(gè)100mL容量瓶中，加入約90mL氧氧化鈉溶液，使樣品溶解，用氫氧化鈉溶液定容至刻度并搖勻。從中吸取5mL溶液到100mL容量瓶中，加水定容至刻度后搖勻。再從中吸取1mL溶液到小容量瓶或試管中，并加入1mL苯酚溶液和5mL硫酸，用力搖勻后，放入冷水中冷卻備用。

A.4.3.2 空白溶液的制備

用0.1mL水代替樣品，按A.4.3.1操作步驟制備空白溶液。

A.4.3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

準(zhǔn)確稱取100mg葡萄糖，代替樣品，按A.4.3.1操作步驟制備標(biāo)準(zhǔn)溶液。

A.4.3.4 測定

在適宜的分光光度計(jì)上，用1cm的比色肌，以空白溶液為參比，在490nm波長處，分別測定樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度
A.4.4 結(jié)果計(jì)算

可得然膠含量以無水葡萄糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的w2計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(A.2)計(jì)算：

式中：

AT—樣品溶液的吸光度值；

As—標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值；

0.9—無水葡萄糖分子質(zhì)量與葡萄糖分子質(zhì)量的比值；

ms—標(biāo)準(zhǔn)溶液制備過程中葡萄糖稱樣量的數(shù)值，單位為毫克(mg);

mT—樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg)。