添加劑碘酸鉀檢驗(yàn)方法

A.1 一般規(guī)定

除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。本試驗(yàn)所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。

A.2 鑒別試驗(yàn)

A.2.1 碘酸根的鑒別

取樣品約20mg,加水5mL溶解后，加二氧化硫飽和溶液1滴，搖勻，加淀粉指示液數(shù)滴，即顯藍(lán)色。

A.2.2 鉀鹽的鑒別

取鉑絲用鹽酸濕潤(rùn)后，蘸取樣品，在無(wú)色火焰中燃燒，火焰即顯紫色(含有少量的鈉鹽的樣品，須隔藍(lán)色玻璃觀察)。同時(shí)取樣品加熱熾灼除去可能雜有的銨鹽，放冷后加水溶解，再加0.1%四苯硼鈉溶液與醋酸，即生成白色沉淀。

A.3 碘化物的測(cè)定

取樣品1g,加水10mL溶解后，再加稀硫酸1mL和淀粉指示液1滴，不得顯藍(lán)色。

A.4 干燥減量的測(cè)定

取樣品混合均勻(如為較大的結(jié)晶,應(yīng)先迅速搗碎使成2mm以下的小粒)，取約1g樣品，置于干燥至恒重的容器中精密稱量，在105℃干燥4h至恒重。從減失的重量和取樣量計(jì)算樣品的干燥失重。

A.5 重金屬(以Pb計(jì))的測(cè)定

取樣品2.0g加水稀釋后，加醋酸緩沖液(pH3.5),按照“《中華人民共和國(guó)藥典》二部(2010版)附錄ⅧH滴一法”檢驗(yàn)。

A.6 砷的測(cè)定

取A.5剩余的樣品溶液5mL,加水稀釋至30mL,分取20mL,加水至23mL,加鹽酸5mL,按照GB/T5009.76進(jìn)行砷含量測(cè)定.

A.7 硫酸鹽的測(cè)定

按照《中華人民共和國(guó)藥典》二部(2010版)碘酸鉀中硫酸鹽的測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定。

A.8 碘酸鉀(以干基計(jì))的測(cè)定

準(zhǔn)確稱取樣品0.8g(精卻至0.0001g),置250mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取25.0mL,置碘瓶中,加碘化鉀2.0g和稀鹽酸10mL,密塞，搖勻，在暗處放置5min，加水100mL,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2.0mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于3.567mg的KIO₃。