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土壤成分分析標準物質(zhì)的量值確定和期間核查

更新時間:2021-11-08瀏覽:844次
     土壤成分分析標準物質(zhì)的選測量主成分法,這樣可以直接獲得所需成分的量值,經(jīng)典且準確度較高的方法,如重量法、滴定法、庫倫法、凝固點下降法等,常用的是滴定法、重量法。
    1.以純物質(zhì)為原料制備的標準物質(zhì)
    實驗室用純物質(zhì)配制標準物質(zhì)時,首先要確定純物質(zhì)的純度,確定的方法可以采取測量主成分法或雜質(zhì)扣除法。
    選測量主成分法,這樣可以直接獲得所需成分的量值,經(jīng)典且準確度較高的方法,如重量法、滴定法、庫倫法、凝固點下降法等,常用的是滴定法、重量法。這兩種方法要求的設備簡單,而且一般化學分析人員均能掌握,測量的不確定度一般能達到0.2%,能夠滿足檢測實驗室的要求。如果采用滴定法,能用*或二級標準物質(zhì)作為標準,則該物質(zhì)的純度也就實現(xiàn)了溯源。
    如果沒有合適的方法測定主含量,則可以采取雜質(zhì)扣除法。此時需注意雜質(zhì)的種類、方法的應用條件、儀器對于不同雜質(zhì)靈敏度的差異等,并應測定可能存在的所有雜質(zhì)。如采用色譜歸一法,物質(zhì)的純度應當足夠(99.5%以上),選擇的檢測器對各類雜質(zhì)的響應應盡可能相近。
    在獲得了相對準確可靠的純度結(jié)果和不確定度后,再配制標準物質(zhì)(通常為標準溶液),并應用于實際檢測中其次,應根據(jù)該物質(zhì)的化學性質(zhì)確定合理的期間核查間隔,如對于穩(wěn)定性差的有機物,期間核查至少應在幾個月,甚至幾周進行一次,或在使用前重新測定純度;對于穩(wěn)定性很好的物質(zhì),則可放寬間隔,半年或一年進行一次都是可行的。
    如果對原純物質(zhì)進行期間核查,則核查的內(nèi)容應是重新測定純度。如果是對用純物質(zhì)配制的標準溶液進行期間核查,則可采用更別(如一級或二級)的標準物質(zhì)進行核對,或用新配制的溶液對原溶液進行測定。
    2.基體標準物質(zhì)
    基體標準物質(zhì)由于其與被測樣品基體相近,在很大程度上能克服基體對測量的影響,因此在質(zhì)量控制中應用為廣泛。這類標準物質(zhì)特性量的確定可參考標準物質(zhì)的研制方法進行,如采用不同原理的方法或由多個實驗室共同測定,以得到相對準確的量值。
    對于期間核查,由于基體標準物質(zhì)通常有多個特性量值,可選擇該物質(zhì)中量值易發(fā)生變化或含量較低的、有代表性的特性量進行期間核查。核查的辦法可利用有證的或新配制的(純物質(zhì))標準測定被核查基體標準物質(zhì)的特性量,并考慮基體對測量的影響。